【摘要】 本发明提供一种湿法制备磷酸亚铁锂的方法及 其制备的磷酸亚铁锂，其步骤如下：将所需的含锂、铁、磷、 含掺杂元素M的可溶于水的各化合物分别溶解于水；搅拌下 并流放入反应器中，制得悬浊液，其中含锂、铁、磷符合下式： [mLi+n(1－m)/n M]∶pFe∶ qPO4＝1∶1∶1，式中n是含掺 杂元素M的化合价，m是Li的摩尔数，(1－m)/n是掺杂元素 M的摩尔数，p，q分别是Fe和 PO4的摩尔数；加入还原导电添 加剂；喷雾干燥悬浊液；焙烧、粉碎。本发明的方法工艺简单、 可连续生产；液体原料混合使得 Li+、 Fe2+、 PO4 3－ 和Mn+在离子水 平上均匀混合，产品性能均匀一致，其晶粒为纳米级，其团聚 的颗粒尺寸在10μm以下。采用本发明组装的锂离子电池 有较高容量、有较好的高倍率放电性能和循环性能。 【专利类型】发明申请 【申请人】河南环宇集团有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】453000河南省新乡市环宇大道三里桥河南环宇集团有限公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】新乡市 【申请号】CN200610111445.2 【申请日】2006-08-18 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1903708A 【公开公告日】2007-01-31 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN100528746C 【授权公告日】2009-08-19 【授权公告年份】2009.0 【IPC分类号】C01B25/45; H01M4/58; H01M10/0525; H01M10/36 【发明人】赵林治; 李文漫; 李荣富; 李春生; 陈庆涛 【主权项内容】1.一种湿法制备磷酸亚铁锂的方法，其步骤如下 1)液相沉积制备含LimM(1-m)/nFePO4化合物微晶或晶核的悬浊液 (1)悬浊液液中含锂、铁、磷及掺杂元素M符合下式： [mLi+n(1-m)/nM]∶pFe∶qPO4＝1∶1∶1 (i) (i)式中n是掺杂元素M的化合价，m是含Li的化合物的摩尔数，(1-m)/n是含掺杂元素M的化合物的摩尔数，p、q分别是含Fe和PO4的化合物的摩尔数，当(1-m)/n＝0时，含掺杂元素M的化合物的摩尔数为零，即悬浊液中不含掺杂元素的化合物，则Li∶Fe∶P的摩尔比符合下式的要求： mLi∶pFe∶qPO4＝1∶1∶1 (ii) (2)根据(i)式分别计算并称取所需重量的可溶于水的含锂、铁、磷及掺杂元素M的各化合物，然后分别溶解于水中，制成各溶液；含掺杂元素M的化合物不溶于水的为粉末； (3)将上述各溶液并流加入反应器中，在搅拌器120转/分转速条件下，加入不溶于水的含掺杂元素M的化合物的粉末，均匀混合，进行液相沉积反应，制得含LimM(1-m)/nFePO4化合物微晶或晶核的混合悬浊液； 2)加入还原导电添加剂 在搅拌器120转/分转速条件下，边搅拌边向上述悬浊液中加入还原导电添加剂，再继续搅拌1-3小时，使悬浊液均匀混合；还原导电添加剂是炭或热解可产生碳的化合物之一或其任意组合，或者还原导电添加剂是炭或热解可产生碳的化合物之一或其任意组合和细惰性金属的粉末或后续工艺中可以还原为该金属粉末的惰性金属化合物之一；加入炭或热解可产生碳的化合物之一或其任意组合的量为预计产品重量的3-15％，加入细惰性金属的粉末的量为预计产品重量的1％，加入的惰性金属化合物中惰性金属的含量为预计产品重量的1％； 3)喷雾干燥悬浊液 用计量泵将上述均匀混合的悬浊液送到喷雾干燥塔顶部，经转速为18000-24000转/分的离心喷头雾化，在喷雾干燥塔入口与260-310℃热空气混合进行气流干燥，干燥后的粉体经旋风分离器和入口温度为100-120℃的袋式收尘器收集，得包含各反应产物和副产物的混合物粉末； 4)焙烧、粉碎 将上述收尘器收集的混合物粉末送入高温炉中，在非氧化气氛下于350-500℃恒温焙烧5-20小时后，再在600-800℃恒温焙烧5-20小时，然后冷却至常温后取出，经粉碎、过300目筛即得锂离子电池正极活性物磷酸亚铁锂结晶粉末；或在非氧化气氛下于350-500℃恒温焙烧5-25小时，然后冷却至常温后取出，经研混成粉末，再送入高温炉中在非氧化气氛中于600-800℃恒温焙烧5-20小时，冷却至常温后取出，经粉碎、过300目筛即得锂离子电池正极活性物磷酸亚铁锂粉末。。 【当前权利人】北京环宇赛尔新能源科技有限公司 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91410700732452598N 【被引证次数】20 【被他引次数】20.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】30
