【摘要】 本发明提供一种半湿法制备磷酸亚铁锂的方法， 其步骤如下：在含Li、Fe、P的化合物中任取一种不溶于水的， 其他为可溶于水的；将上述将不溶于水的化合物放入上述可溶 于水的化合物溶液中制成悬浊液；悬浊液中含锂、铁、磷符合 下式：[mLi+n(1－m)/n M]∶pFe∶ qPO4＝1∶1∶1(1)，(1)式中n是 掺杂元素M的化合价，m是Li的摩尔数，(1－m)/n是掺杂元 素M的摩尔数，p和q分别是Fe和 PO4的摩尔数；加入还原导电添 加剂；喷雾热解悬浊液制得前驱体粉末；焙烧前驱体粉末、粉 碎得产品。本发明工艺简单、适宜工业化连续化生产，所制备 的磷酸亚铁锂质量稳定，其晶粒为纳米级，其团聚的颗粒尺寸 在10μm以下。采用本发明组装的锂离子电池有较高容量、有 较好的高倍率放电性能和循环性能。 【专利类型】发明申请 【申请人】河南环宇集团有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】453000河南省新乡市环宇大道三里桥河南环宇集团有限公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】新乡市 【申请号】CN200610111444.8 【申请日】2006-08-18 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1903707A 【公开公告日】2007-01-31 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN100528745C 【授权公告日】2009-08-19 【授权公告年份】2009.0 【IPC分类号】C01B25/45; H01M4/58 【发明人】赵林治; 李文漫; 李春生; 王宗衡; 李荣富 【主权项内容】1.一种半湿法制备磷酸亚铁锂的方法，其步骤如下： 1)制备含Li、Fe、P的化合物的悬浊液 (1)悬浊液中含锂、铁、磷及掺杂元素M符合下式： [mLi+n(1-m)/nM]∶pFe∶qPO4＝1∶1∶1？？？(i) (i)式中n是掺杂元素M的化合价，m是Li的摩尔数，(1-m)/n是掺杂元素M的摩尔数，p、 q分别是Fe和PO4的摩尔数，当(1-m)/n＝0时，即含掺杂元素M的化合物的摩尔数为零，亦 即悬浊液中不含含掺杂元素M的化合物；则Li∶Fe∶P的摩尔比符合下式的要求： mLi∶pFe∶qPO4＝1∶1∶1？？？？？？？？？？？？？？？(ii) (2)在含Li、Fe、P的化合物中任取一种不溶于水的，其它为可溶于水的；称取粒 径为10微米以下微粉或为新制备的纳米粒子沉淀物的上述已选取的不溶于水的化合物，并计 算出摩尔数； (3)根据上述已选的不溶于水的化合物的摩尔数和(i)式，分别计算并称取所需重 量的其它可溶于水的化合物、含掺杂离子的化合物；再分别边搅拌边加入水中，至全部溶解， 制成各溶液；不溶于水的含掺杂离子的化合物为粒径为10微米以下微粉； (4)在搅拌条件下先将上述已制备好的各溶液并流加入反应器中，保持搅拌下继续 加入上述已称取的不溶于水的化合物、不溶于水的含掺杂离子的化合物，搅拌均匀，制成悬 浊液； 2)加入还原导电添加剂 在搅拌条件下，边搅拌边向上述悬浊液中加入还原导电添加剂，再继续搅拌1-3小时， 使悬浊液均匀稳定；还原导电添加剂是炭或热解可产生碳的化合物之一或其任意组合；或者 还原导电添加剂是炭或热解可产生碳的化合物之一或其任意组合和细惰性金属的粉末或后续 工艺中可以还原为该金属粉末的惰性金属化合物之一；加入炭或热解可产生碳的化合物之一 或其任意组合的量为预计产品重量的3-15％，加入细惰性金属的粉末的量为预计产品重量 的1％，加入的惰性金属化合物中金属的含量为预计产品重量的1％； 3)喷射热解悬浊液 将上述均匀稳定的悬浊液在搅拌条件下，经计量泵送入离心喷头转速为18000-24000 转/分的喷射热解器的离心喷头，悬浊液经离心喷头雾化、热解并初步化合后，经旋风分离器 和袋式除尘器收集，制得含LimM(1-m)/nFePO4或LiFePO4晶种或诱导晶种的前驱体粉末；喷射热 解器入口温度为310-330℃，袋式收尘器入口温度为100-120℃； 4)焙烧、粉碎： 将上述前驱体粉末送入高温炉中，在非氧化气氛下于350-500℃恒温焙烧5-20小时， 接着升温至600-800℃恒温焙烧5-20小时，然后冷却至常温后取出，粉碎、过300目筛即 得锂离子电池正极活性物碳包覆磷酸亚铁锂结晶粉末；或在非氧化气氛下于350-500℃恒温 焙烧5-20小时，然后冷却至常温后取出，经研混后再送入高温炉中在非氧化气氛中于600 -800℃恒温焙烧5-20小时后，冷却至常温后取出，经粉碎、过300目筛即得锂离子电池正 极活性物碳包覆磷酸亚铁锂粉末。 【当前权利人】新乡市华鑫电源材料有限公司 【当前专利权人地址】河南省新乡市牧野区新辉路三里桥环宇电源股份公司院内 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91410700732452598N 【被引证次数】27 【被他引次数】27.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】28
