【摘要】 一种由中药材豨莶草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g制成的复方制剂豨莶风湿片的质量检测控制方法。其特征是利用高效液相色谱法测定豨莶风湿片中奇壬醇(C20H34O4)的含量：利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材桑寄生、威灵仙、防己。该方法保证了豨莶风湿片质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制豨莶风湿片的产品质量，可作为豨莶风湿片质量控制和考察制备工艺的稳定性的指标。 【专利类型】发明申请 【申请人】河北长天药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】071000河北省保定市东风东路493号 【申请人地区】中国 【申请人城市】保定市 【申请人区县】莲池区 【申请号】CN200610057946.7 【申请日】2006-03-01 【申请年份】2006 【公开公告号】CN101028354A 【公开公告日】2007-09-05 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN101028354B 【授权公告日】2011-05-25 【授权公告年份】2011.0 【发明人】施金锋; 张瑞; 袁亚欣; 刘胜宝 【主权项内容】一种豨莶风湿片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材豨莶 草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g 组成，上述原料共制成1000片，其特征在于该方法包括下列步骤： (1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药 物中奇壬醇(C20H34O4)的含量： a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75) 溶液为流动相，检测波长为215±2nm。 b.对照品溶液制备：精密称取经五氧化二磷干燥的奇壬醇对照品 5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每 1ml含0.5mg的溶液。 c.供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取5g，置索氏提 取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小时，取出滤纸筒， 挥干溶剂，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流 2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μ m滤膜滤过，取续滤液，即得。 d.奇壬醇的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20μl，注入液相色谱仪，测定奇壬醇的含量。 e.本片含豨莶草以奇壬醇(C20H34O4)计，不得少于0.1mg。 (2)该药物中药材桑寄生用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 VIB)鉴别： 取本品5片，研细，称取细粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加热回 流1小时，趁热过滤，滤液浓缩至约20ml后，加水10ml，再加稀硫酸约 0.5ml，煮沸回流1小时后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙 酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品加乙酸乙 酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药 典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用 0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯- 甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶 液，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3).该药物中药材威灵仙用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 VIB)鉴别： 取本品5片，研细，称取细粉1.75g，加乙醇50ml，加热回流2小时， 滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放 冷，加石油醚(60～90℃)振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml 溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含 0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一 部附录VIB)，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 (4).该药物中药材防己用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB) 鉴别： 取本品5片，研细，称取细粉1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取 粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)， 吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙 酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘 化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。 (5).根据权利要求所述的豨莶风湿片的质量控制方法，该药物是按《中 华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册中豨莶风湿片的重 量规格，每片重量0.2g的片剂。 【当前权利人】河北长天药业有限公司 【当前专利权人地址】河北省保定市东风东路493号 【专利权人类型】其他有限责任公司 【统一社会信用代码】911306001059456173 【被引证次数】TRUE 【家族被引证次数】TRUE
