【摘要】 一种合成TPD类光电材料的方法，四苯基联苯 二胺类化合物(N，N，N’，N’－Tetraphenyl－1，1’－biphenyl －4，4’－diamine，简称TPD)是重要和广泛应用的电荷传输 材料。本发明涉及合成TPD类化合物的一种新方法，该方法 特别适用于非对称结构TPD的制备，以三苯胺(烷基取代或非 取代的)为原料，先进行溴化反应得到单溴代三苯胺，然后按照 Kumada反应的方式，即将一部分溴代三苯胺制成格氏试剂 (Grignard reagents)，在过渡金属催化剂存在与等当量的另一部 分溴代三苯胺下进行偶联反应得到TPD衍生物，本发明具有 方便、高产率的优点。 【专利类型】发明申请 【申请人】邯郸光导重工高技术有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】056002河北省邯郸市联纺路32号 【申请人地区】中国 【申请人城市】邯郸市 【申请号】CN200610048178.9 【申请日】2006-08-23 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1911897A 【公开公告日】2007-02-14 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN100503554C 【授权公告日】2009-06-24 【授权公告年份】2009.0 【IPC分类号】C07C211/54; C07C209/68; G03G5/06; C07C211/00; C07C209/00 【发明人】杨联明; 汪学文; 李安洲; 苏电礼; 刘红卫; 韩燕平 【主权项内容】1、一种合成TPD类光电材料的方法，其特征在于：其主要步骤为： (1)、溴代反应，a、以三苯胺类物质及液溴为原料，在乙醚中进行溴代反应， 其中，三苯胺类与液溴的摩尔比为1∶1-2；溶剂用量为：2000毫升/每摩尔数三 苯胺类；b、在-20℃-20℃左右将液溴缓慢滴入三苯胺类物质的乙醚溶剂中， 并搅拌；c、然后室温搅拌0.1-1小时；d、加入水，及5％？NaOH溶液洗至水相碱 性，分出有机相，水相用乙醚提取一次，合并有机相用无水硫酸钠干燥；e、干燥 后的有机相用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到粗产物；f、粗产物用乙醇重结晶得到目 标产物； (2)、溴代三苯胺类的偶联反应即Kumada反应 a、氮气保护下，以溴代三苯胺类物质A、镁粉为原料，碘为催化剂，制备其 格氏试剂；将溴代三苯胺类物质的四氢呋喃溶液，部分滴入镁粉及碘所在反应容 器加热引发反应，然后滴入剩余溶液，加热回流0.1-1h；溴代三苯胺类物质A与 镁粉的比例为1∶1-1.5；四氢呋喃用量数为：200毫升/每摩尔溴代三苯胺类物质 A； b、向反应体系加入镍催化剂及配体，然后滴入溴代三苯胺类物质B的四氢 呋喃溶液，滴完后加热回流0.5-3小时； c、镍催化剂与溴代三苯胺类物B的摩尔比例为3～5∶100； d、四氢呋喃用量为：500毫升/每摩尔溴代三苯胺类物质B； e、反应物冷却后加入饱和氯化铵水溶液，水相二氯甲烷提取两次，合并有 机相，无水硫酸钠干燥； f、旋转蒸发仪蒸除大部分溶剂后，冲入甲醇，过滤得到粗产物； g、粗产物用甲醇重结晶，得到目标产物； 【当前权利人】中船汉光科技股份有限公司 【当前专利权人地址】河北省邯郸市开发区世纪大街12号 【被引证次数】8 【被自引次数】3.0 【被他引次数】5.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】8
