【摘要】 本发明公开了一种利可君的质量检测方法。利可 君或其制剂物用乙腈或流动相溶解后，加或不加内标物制成供 试品溶液和对照品溶液，用液相色谱—串联质谱方法检测，根 据组分峰面积或组分峰和内标峰面积比进行定量，液相色谱条 件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水－乙腈－冰醋酸为 流动相，检测波长为210nm；质谱条件是电喷雾离子化，正离 子检测，喷雾电压4.5kV，毛细管温度：350℃辅助雾化气 (N2)气压：5psi，鞘气压：35psi， 碰撞诱导解离电压：27eV；扫描范围：外标法为m/z296→ m/z132，内标法为格列吡嗪(m/z446→287)和利可君(m/z296→ m/z132)。本发明提供了一种克服了现有利可君质量检测方法中 含量测定方法的缺陷，而且便于操作、准确性和灵敏性、可靠 性都高于原方法的一种技术先进的含量测定方法。 【专利类型】发明申请 【申请人】张宏业 【申请人类型】个人 【申请人地址】212009江苏省镇江市高新技术产业开发园区南纬二路 【申请人地区】中国 【申请人城市】镇江市 【申请人区县】京口区 【申请号】CN200610149619.4 【申请日】2006-10-12 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1948963A 【公开公告日】2007-04-18 【公开公告年份】2007 【IPC分类号】G01N30/02; G01N33/15; G01N30/00 【发明人】张宏业 【主权项内容】1、一种利可君质量检测方法，可用于利可君或各种利可君制剂的质量检测工作，其特征是包 括以下工作： (1)色谱条件：液相色谱是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈-冰醋酸为流动 相，检测波长为210nm，外标法；质谱条件是电喷雾离子化，正离子检测，扫描范围m/z？100～ 300，喷雾电压4.5kV，毛细管温度：350℃，辅助雾化气(N2)气压：5psi，鞘气压：35psi， 碰撞诱导解离电压：27eV； (2)供试品溶液的制备：取利可君或其制剂物适量，精密称取，用乙腈或流动相制成 100μg/ml的溶液为供试品溶液； (3)对照品溶液的制备：取利可君对照品适量，精密称取，用乙腈或流动相制成100μg/ml 的溶液为对照品溶液； (4)含量测定：分别精密吸取相同体积的供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，测 定，计算样品中利可君含量以确保产品的安全有效。 【当前权利人】张宏业 【当前专利权人地址】江苏省镇江市高新技术产业开发园区南纬二路 【被引证次数】3 【被他引次数】3.0 【家族被引证次数】3
