【摘要】 本发明属化工产品制备方法技术领域，尤其是一 种二碳酸二叔丁酯的制备方法。具有如下的工艺过程：1)把叔 丁醇钠和正己烷搅拌冷却；2)通入二氧化碳，5～15℃保温；3) 加二(三氯甲酯)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯；4)保温，控制pH值 5～6；5)加水，控制温度在0～5℃，搅拌水洗至中性；6)常压 脱溶，至釜温80～90℃；脱溶结束冷却至常温；7)冷冻结晶； 8)将结晶物分离甩干；9)混批，将物料加入到釜中，控制釜温 25～30℃，开搅拌，开真空至－0.095Mpa，最后放料－5～10 ℃储存。本发明用脂肪族氯甲酸酯类化合物代替原来的磺酰氯 类化合物，工艺操作方便，利于工业化大批量生产，且三废少、 收率高、产品纯度好。 【专利类型】发明申请 【申请人】荆和祥 【申请人类型】个人 【申请人地址】212327江苏省丹阳市皇塘镇三灯寺村 【申请人地区】中国 【申请人城市】镇江市 【申请人区县】丹阳市 【申请号】CN200610086299.2 【申请日】2006-08-30 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1915963A 【公开公告日】2007-02-21 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN100491330C 【授权公告日】2009-05-27 【授权公告年份】2009.0 【IPC分类号】C07C69/96; C07C68/02; C07C69/00; C07C68/00 【发明人】荆和祥; 王海峻; 王光权; 韦中华 【主权项内容】1、一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征是具有如下的工艺过程： 1)把叔丁醇钠投入反应釜，再打入正己烷，正己烷的重量是所投叔 丁醇钠重量的6～7.5倍，开动搅拌，进冰盐水冷却； 2)当物料温度降至5～15℃时，开始通入二氧化碳，控制温度在10～ 15℃，通气完毕保温55～75分钟； 3)通气保温结束，加入催化剂，再在10～15℃分批加入二(三氯甲 酯)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯，所加二(三氯甲酯)碳酸酯或氯 甲酸三氯甲酯的重量是所投叔丁醇钠重量的0.45～0.55倍，用 时8～9小时； 4)加完毕二(三氯甲酯)碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯，10～15℃保温 1.5～2.2小时，测PH值，控制PH值5～6，然后取样分析，至 反应完全； 5)反应完成后，向反应釜中打入重量两倍于所投叔丁醇钠重量的 水，控制温度在0～5℃，搅拌，分去下层水相，测PH值，水洗 至中性； 6)水洗后的油相经压滤器压至脱溶釜，常压脱溶，至釜温80～9 0℃；脱溶结束，开冷却水降温至常温，放料至中转桶； 7)将产出粗品物料放入冰库，控制冰库温度在0℃以下，冷冻结晶 40～55小时； 8)将结晶好的物料进行离心分离，甩干，待混批处理； 9)混批，将批料加入到釜中，控制釜温25～30℃，开搅拌，开真空 至-0.095Mpa，抽5～6小时，取样分析，至产品合格，取成品 包装桶，放料装桶，入库，-5～10℃储存。 【当前权利人】宁夏金象医药化工有限公司 【当前专利权人地址】宁夏回族自治区中卫市工业园区宁夏金象医药化工有限公司 【被引证次数】16 【被他引次数】16.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】16
