【摘要】 本发明是一种芳基吡唑腈的生产方法,其特征在于,其步骤如下,先合成2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺;再合成中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成;再合成中间体2,3-二氰基丙酸乙酯的合成;最后以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料,在冰醋酸溶剂中反应,先生成亚硝酰基硫酸,继而与芳胺反应成重氮盐,再与二氰酯进行酯化,最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得成品。本发明工艺可以有效地抑制了副产物的形成,使得产品含量达98%,收率达90%以上。 【专利类型】发明申请 【申请人】连云港中化化学品有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】222500江苏省灌南县堆沟港镇化学工业园区连云港中化化学品有限公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】连云港市 【申请人区县】灌南县 【申请号】CN200610040140.7 【申请日】2006-05-09 【申请年份】2006 【公开公告号】CN101070305A 【公开公告日】2007-11-14 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN101070305B 【授权公告日】2012-02-22 【授权公告年份】2012.0 【发明人】叶重武; 金甘秋; 刘霞; 张素英; 赵荣来; 李伟峰; 李国; 唐光传; 刘欣一; 钟奇军; 俞志强; 陈敏杰; 贺云霄 【主权项内容】1、一种芳基吡唑腈的生产方法,其特征在于,其步骤如下, (1)中间体2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺的合成;以3,4-二氯三氟甲苯 和二甲胺为原料,以碳酸钾为缚酸剂、以一价铜盐为催化剂,进行胺烷 基化反应,即得; (2)中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成;以2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲 基苯胺为起始原料与氯气经环氯化反应,继而在引发剂存在下,再与氯 气进行侧链氯化反应,后经NaOH水解即得; (3)中间体2,3-二氰基丙酸乙酯的合成;以氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯 为起始原料,在无水乙醇介质中反应生成1-羟基-2-氰基丙酸乙酯,然后 经过成盐、酸化工艺,即得; (4)成品芳基吡唑腈的合成;以浓硫酸和亚硝酸钠为起始原料,在冰醋酸溶 剂中反应,先生成亚硝酰基硫酸,继而与芳胺反应成重氮盐,再与二氰 酯进行酯化,最后在氨水介质中与浓氨水发生重排环化反应即得。 【当前权利人】连云港埃森化学有限公司 【当前专利权人地址】江苏省连云港市灌南县堆沟港镇(化学工业园区) 【被引证次数】12 【被他引次数】12.0 【家族被引证次数】14