【摘要】 本发明提供了一种苯磺酰氯生产工艺方法，以苯和氯磺酸为原料，经磺化反应、水解稀释、静置分层、减压蒸馏制得苯磺酰氯成品，其中在磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢气体通过降膜式吸收塔在微负压下吸收制成30％浓度的盐酸，在磺化反应后水解稀释时将30％浓度的盐酸滴入磺化液中；进行静置分层后增加漂料操作单元对物料进行漂洗。采用本发明工艺使氯化氢气体吸收系统由正压操作系统改为负压操作系统，避免了氯化氢气体向外泄漏；吸收效率接近100％，大大降低了环境污染；将30％浓度计算量的盐酸滴入磺化液中控制反应速度、温度和时间的工艺改进将硫酸浓度从20％左右提高到60-65％，解决了废硫酸由于酸浓度低很难处理被大量排放污染环境的问题。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏康祥集团公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】212212江苏省扬中市扬中长江大桥东侧江苏康祥集团公司 【申请人地区】中国 【申请人城市】镇江市 【申请人区县】扬中市 【申请号】CN200610038437.X 【申请日】2006-02-22 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1331847C 【公开公告日】2007-08-15 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN1331847C 【授权公告日】2007-08-15 【授权公告年份】2007.0 【IPC分类号】C07C303/02; C07C309/86 【发明人】朱康洋 【主权项内容】1、一种苯磺酰氯生产工艺方法，其特征在于以苯和氯磺酸为原料， 经磺化反应、水解稀释、静置分层、减压蒸馏制得苯磺酰氯成品，其中 在磺化反应、水解稀释过程中产生的氯化氢气体通过降膜式吸收塔在微 负压下吸收制成30％浓度的盐酸，在磺化反应后水解稀释时将30％浓度 的盐酸滴入磺化液中；进行静置分层后增加漂料操作单元对物料进行漂 洗；生产工艺的控制条件如下： (1)进料摩尔比配比 苯∶氯磺酸＝1∶2.5-3 (2)磺化反应 搅拌转速50-70转/分、反应温度25-55℃、 苯滴加反应时间3-5小时、 反应终点滴加反应结束继续搅拌0.5小时； 水解稀释 搅拌转速30-45转/分、反应温度≤50℃、 控制盐酸滴加速度先慢后快 50-200kg/小时、 滴加时间3-4.5小时，滴加完毕立即停止搅拌，静置分层； 静置分层 静置时间1小时； 漂料 洗去粗料中的极性物质使粗料呈半透明状； 蒸馏 真空度≥0.096MPa、蒸馏物料温度160-180℃、 蒸馏速度130-160kg/小时； 降膜式吸收氯化氢 真空度0.01-0.02MPa，水喷淋量4-8m3/小时。 【当前权利人】江苏康祥集团公司 【当前专利权人地址】江苏省扬中市扬中长江大桥东侧江苏康祥集团公司 【被引证次数】4 【被他引次数】4.0 【家族被引证次数】22
