【摘要】 一种1，2－二(十二烷基)－4－羟基甲叉－3，5 －吡唑啉二酮化合物的制备方法，它包括以下步骤：1.在反应 容器中加入十二醛、氧化钙、水合肼和醇，回流反应1～2小 时，得到中间体A；2.中间体A与无水乙醚及氢化铝锂回流反 应1～2小时，中和，得到中间体B；3.中间体B与氢化钠、丙 二酸二乙酯在有机溶剂中回流反应4～5小时，除去生成的乙 醇，中和，得到中间体C；4.中间体C与原甲酸三乙酯在醋酐 中反应2～3小时，反应温度为70～90℃，得到1，2－二(十二 烷基)－4－羟基甲叉－3，5－吡唑啉二酮化合物；本发明工艺 先进，后处理简单，得到的产品纯度高。 【专利类型】发明申请 【申请人】中国乐凯胶片集团公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】071054河北省保定市乐凯南大街6号 【申请人地区】中国 【申请人城市】保定市 【申请人区县】竞秀区 【申请号】CN200610102201.8 【申请日】2006-11-30 【申请年份】2006 【公开公告号】CN1958573A 【公开公告日】2007-05-09 【公开公告年份】2007 【授权公告号】CN100537544C 【授权公告日】2009-09-09 【授权公告年份】2009.0 【IPC分类号】C07D231/36; C07D231/00 【发明人】杨玉琴; 申跃生 【主权项内容】1.1，2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3，5-吡唑啉二酮化合物的制备方法，其 特征在于，它包括以下步骤： ①在反应容器中加入十二醛、氧化钙、水合肼和醇，回流反应1～2小时，得到中间 体A； ②中间体A与无水乙醚及氢化铝锂回流反应1～2小时，中和，得到中间体B； ③中间体B与氢化钠、丙二酸二乙酯在有机溶剂中回流反应4～5小时，除去生成的 乙醇，中和，得到中间体C； ④中间体C与原甲酸三乙酯在醋酐中反应2～3小时，反应温度为70～90℃，得到1， 2-二(十二烷基)-4-羟基甲叉-3，5-吡唑啉二酮化合物。 【当前权利人】中国乐凯集团有限公司; 保定市乐凯化学有限公司 【当前专利权人地址】河北省保定市乐凯南大街6号; 河北省保定市乐凯南大街6号 【引证次数】1.0 【被引证次数】2 【他引次数】1.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】2
